İlaç Değerlendirme Fiziksel Yöntemleri
Fiziksel İlaç Değerlendirme Yöntemlerinden bazıları aşağıda listelenmiştir:
(a) Yabancı madde:
Yabancı madde, aşağıdakilerin herhangi birinin veya tamamının oluşturduğu maddedir:
(i) Tıbbi bitki materyali veya ilgili bitki materyali için belirlenen sınırlar ile belirtilenler dışındaki materyallerin parçaları.
(ii) İlgili bitki materyalinin spesifikasyonunda ve tarifinde belirtilenler dışında, bir organizmanın parçası veya ürünü.
(iii) Toprak, taş, kum ve toz gibi şifalı bitki materyallerine yapışmayan mineral katkılar
(iv) Küfler, böcek veya diğer hayvan kirliliği.
Yöntem:
100 gr ila 500 gr orijinal numuneyi doğru bir şekilde tartın ve ince bir tabaka halinde yayın. Numuneyi yardımsız gözle veya 6X lens kullanarak inceleyin ve yabancı organik maddeyi mümkün olduğunca manuel olarak ayırın. Alınan ilacın ağırlığından yabancı organik madde yüzdesini tartın ve belirleyin. Kaba veya hacimli ilaçlar için maksimum miktarda numune kullanın.
(b) Optik Dönüş:
Optik dönüş, α ile belirtilir, polarize ışık bir sıvı katmanından geçtiğinde polarizasyon düzleminin döndürüldüğü açıdır. Dönme, saat yönünde veya sağa (Dekstrorotasyon) veya saat yönünün tersine veya sola doğru (laevorotasyon) olabilir ve sırasıyla + ve negatif olarak belirtilebilir. Dönme, genellikle d.5 kalınlığında bir tabaka üzerinde, 19.5 ila 20.5 ° C sıcaklıkta sodyum D çizgisinin dalga boyunda incelenir.
(c) Erime noktası:
4-6 mm yüksekliğe vurarak kuru bir kılcal boruya düşük basınç transferi altında ince toz haline getirilmiş malzeme kurulayın. sürekli olarak karıştırarak yukarıda belirtilen uygun bir sıvıyı yavaşça ısıtın. Sıvıya batırılmış termometrenin ampulünü, mezuniyet açıkça görünsün diye yerleştirin. Malzemeyi içeren tüpü bu termometreye takın ve gözleri termometre ile uygun seviyede tutmaya dikkat edin. Numunenin sıvılaştırılmasının gerçekleştiği sıcaklığı gözlemleyin.
Genellikle termometre bir düzeltme değeri ile kalibre edilir:
t c = 0.00016 n (ts-td):
tc = gözlemlenen sıcaklığa eklenecek düzeltme değeri.
T s = Standardizasyon sırasında ortaya çıkan kolonun ortalama sıcaklığı.
t d = Erime noktasının kaydedildiği andaki ortaya çıkan kolonun ortalama sıcaklığı.
n = maruz kalan kolonun uzandığı ° C sayısı.
(d) Kül değerleri:
Kül değerleri, özellikle toz halindeki ham ilaçların kalitesini ve saflığını belirlemede yardımcı olur. Bitkisel ilaçların küllendirilmesinin amacı, aksi takdirde analitik bir belirlemeye müdahale edebilecek tüm organik madde izlerini ortadan kaldırmaktır. Yakma sırasında, ham ilaçlar normalde genellikle karbonatlar, fosfatlar ve silikatların sodyum, potasyum, kalsiyum ve magnezyumdan oluşan bir kül bırakır.
Kül değerlerinin belirlenmesi:
ben. Toplam kül:
Daha önce tutuşmuş ve tartılmış tarranlı bir platin veya silika tabağı içindeki öğütülmüş ilacın yaklaşık 2 veya 3 gramını kesin olarak tartın. Öğütülmüş ilacı tabağın dibine ince, düz bir tabaka halinde dağıtın. Isıyı yavaş yavaş artırarak, donuk kırmızı ısıyı aşmayacak şekilde karbondan arındırın, soğuyun ve tartın.
Eğer karbon içermeyen bir kül bu şekilde elde edilemezse, kömürleşmiş kütleyi sıcak suyla yıkayın, tortuyu daha az kül içeren bir kağıt üzerinde toplayın, tortuyu ve filtre kağıdını yükseltin, süzüntü ekleyin, kuruyana kadar buharlaştırın ve düşük sıcaklıkta tutuşturun.
Havada kurutulmuş ilaca göre kül yüzdesini hesaplayın. Örnek: Curcuma longa en fazla% 90; Glycyrrhiza globra en fazla% 10.0
ii. Asitte çözünmeyen kül:
Toplam külü beş dakika 25 ml seyreltilmiş hidroklorik asitle kaynatın, çözünmeyen maddeyi bir Gooch potada veya az kül içeren bir kağıda toplayın, sıcak suyla yıkayın, tutuşturun ve tartın. Havada kurutulmuş ilaca göre asitte çözünmeyen kül yüzdesini hesaplayın. Örnek Senna yaprağı% 2.0'dan az değil; Asheralar aspera en fazla% 1.5'tir; Curcuma longa% 10'dan fazla değil; Glycyrrhiza globra% 2, 5'ten fazla değil
iii. Suda çözünür kül:
25 ml su ile toplam külü 5 dakika boyunca kaynatın; çözünmeyen maddeyi bir Gooch potaında veya külsüz filtre kağıdında toplayın, sıcak suyla yıkayın ve sabit bir sıcaklıkta düşük bir sıcaklıkta tutuşturun. Çözünmeyen maddenin ağırlığını külün ağırlığından çıkarın; Ağırlıktaki fark suda çözünür külü temsil eder. Havada kurutulmuş ilaca göre suda çözünür kül yüzdesini hesaplayın.
iv. Sülfatlı kül:
Bir silika pota 10 dakika kızarıklığa ısıtıldı, kurutucularda soğumaya bırakıldı ve tartıldı. 1 g madde doğru bir şekilde tartıldı ve potaya aktarıldı. İlk önce, madde iyice kömürleşene kadar hafifçe ateşlendi.
Daha sonra tortu soğutuldu ve 1 ml konsantre sülfürik asit ile nemlendirildi, beyaz dumanlar artık gelişene kadar yavaşça ısıtıldı ve tüm siyah parçacıklar kaybolana kadar 800 ° ± 25 ° C'de tutuşturuldu. Ateşleme, hava akımlarından korunan bir yerde yapıldı.
Potanın soğumasına izin verildi ve birkaç damla konsantre sülfürik asit ilave edildi ve ısıtıldı. Daha önce olduğu gibi ateşlendi, soğumaya bırakıldı ve tartıldı. İşlem, art arda iki tartım 0, 5 mg'dan fazla farklılaşmayana kadar tekrar edildi. Havada kurutulmuş ilaca göre Sülfatlanmış kül yüzdesini hesaplar.
(e) Ekstraksiyon değerleri:
Ham ilaçların ekstraksiyon değerleri, özellikle bir ilacın bileşenleri başka herhangi bir yolla kolayca tahmin edilemediğinde, değerlendirme için kullanışlıdır. Ayrıca, bu değerler bir ham ilaçta bulunan bileşenlerin yapısını gösterir.
Ekstraksiyon değerlerinin belirlenmesi:
(i) Alkolde çözünür ekstraksiyon:
24 saat boyunca kapalı bir şişede belirtilen güçte 100 ml alkol ile kabaca toz haline getirilmiş 5 g havayla kurutulmuş ilacı karıştırın. 6 saat boyunca sık sık çalkalanır. ve 18 saat ayakta durmaya izin vermek. Filtre hızla alkol kaybına karşı önlem alarak; Havada kurutulmuş ilaca atıfta bulunarak yüzde 25 alkolde çözünür ekstraksiyon buharlaşır.
Örnek:
Achynthes aspera% 4.0'dan az değil; Glycyrrhiza globra% 10, 0'dan az değil.
(ii) Suda çözünür ekstraksiyon:
Yöntem-I:
5 g havayla kurutulmuş ilacı, kaba bir şekilde toz haline getirin, 6 saat boyunca sık sık çalkalanan ve 18 saat boyunca bekletilen 24 saat boyunca kapalı bir şişede belirtilen kuvvette 100 ml kloroform suyla karıştırın. Filtre hızla alkol kaybına karşı önlem alarak; Havada kurutulmuş ilaca atıfta bulunarak yüzde 25 alkolde çözünür ekstraksiyon buharlaşır.
Yöntem II:
Stoperli bir şişede 80 ° C'de 50 ml ƒ suya 5 g ekleyin. İyice çalkalayın ve 10 dakika bekletin; 15 ° C'ye soğutma ve 2 g kieseliguhr eklenmesi; filtreleme. 7, 5 cm çapında katranlı buharlaşan bir havzaya 5 ml süzüntü aktarın, çözücüyü bir su banyosunda buharlaştırın, yarım saat boyunca kurutmaya devam edin, son olarak 2 saat bir buhar fırınında kurutun ve tortuyu tartın. Havada kurutulmuş ilaca göre suda çözünür ekstraksiyon yüzdesini hesaplayın.
Örnek:
Asherapi Asheraları:% 18.0'dan az değil; Glycyrrhiza globra:% 20.0'dan az değil
Soxhlet cihazı:
Sürekli sıcak süzme işlemidir. Bunlar yalnızca çıkarıcı değil, aynı zamanda kimyasal bileşenlerin küçük ölçekli izolasyonları için de faydalıdır.
(f) Nem içeriği:
Nem içeriği aşağıdaki yöntemlerle belirlenir.
(i) Kurutma kaybı:
Tespitte kullanılmak üzere aynı koşullar altında kurutulmuş olan bir cam tıpa, sığ tartım şişesi tartılır. Numunenin miktarını şişeye aktarın, örtün ve şişeyi ve içeriğini doğru tartın.
Numuneyi, 10 mm'yi aşmayan bir derinliğe kadar hafifçe çalkalayarak nazikçe uygulayarak mümkün olduğunca eşit bir şekilde dağıtın. Yüklenen şişeyi kurutma odasına yerleştirin (fırın veya kurutucular), durdurucuyu durdurucuyu çıkarın ve odaya bırakın. Örneği sabit ağırlığa veya belirtilen süre ve sıcaklıkta kurutun. Kurutma işlemi tamamlandıktan sonra, kurutma odasını açın, şişeyi derhal kapatın ve tartmadan önce kurutucularda oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Şişeyi ve içeriğini tartın.
(ii) Karl Fischer cihazı:
Bu, su içeriğinin belirlenmesi için kimyasal bir yöntemdir.
(iii) Damıtma:
Analiz edilecek olan numune, uygun bir doymuş karışmayan çözücü (Toulen, ksilen, karbon tetraklorür) ve gözenekli kap parçaları ile birlikte bir şişeye yerleştirilir ve damıtılır. Numune içindeki su, önemli bir kısmi basınca sahiptir ve distilat içinde karışmayan bir katman olarak yoğunlaşan çözücü ile birlikte dağılır.
(iv) Gaz kromatografik yöntem:
(g) Kırılma İndisi:
Kırılma indisi, vakumdaki ışığın hızının madde içindeki hıza oranı olarak tanımlanır ve geliş açısının sinüsünün kırılma açısı bölgesine oranıdır. Bir Refraktometre ile ölçülür. Kırılma indisi, belirli bir yağ başka bir yağ ile karıştırıldığında değişir. Kırılma endeksinin ölçümleri, uçucu yağın ve sabit yağın saflık değerlendirmesi için özellikle değerlidir.
Örnek:
Sinameki yağı 1.61 ve tarçın yağı 1.573- 1.600, vb. Kırılma indisi
(h) Uçucu yağ içeriği:
Damıtma yöntemi (Clevenger aparatı) uçucu yağ muhtevasının belirlenmesinde kullanılır. Tartılan ilaç, su veya su ve su ve gliserin karışımı ile bir damıtma şişesine yerleştirilir ve alıcıya bağlanır, bunlar su ile donatılır ve kondansatöre bağlanır. Damıtma işleminde, yağ ve su yoğunlaşır ve dereceli alıcıda suyun üstünde bir tabaka olarak toplanan uçucu yağ ölçülür.
(i) Şişme Endeksi:
25 ml'lik bir cam durdurucu ölçüm silindirine 1 gm bitkisel materyali doğru bir şekilde tartın. Silindirin iç çapı, yaklaşık 16 mm, dereceli kısmın uzunluğu yaklaşık 125 mm, yukarı yönde 0 ila 25 ml arasında 0, 2 ml bölmelerde işaretlenmiş olmalıdır.
25 ml su ilave edin ve karışımı 1 saat boyunca her 10 dakikada bir iyice çalkalayın. oda sıcaklığında 3 saat bekletilir. Herhangi bir yapışkan müsilaj dahil bitki materyali tarafından işgal edilen ml cinsinden hacmi ölçün. Bireysel tespitin ortalama değerini hesaplayın.
(j) Rf değerleri:
İnce tabaka kromatografisi, ilaçların kantitatif ve niteliksel olarak değerlendirilmesinde kullanılır; Rf değeri, çözünen madde tarafından çözülen mesafenin, adsorbentin ince bir tabakası üzerinde çözücünün kat ettiği mesafeye oranını ifade eder. Bir bileşiğin Rf değeri karakteristiktir ve bileşeni referans standardıyla karşılaştırarak tanımlamak için kullanılabilir. Görselleştirilmiş kromatografik noktaların yoğunluğu görsel olarak karşılaştırılabilir ve yöntem, alt veya katlanmış ilaçları ortadan kaldırmak için kullanılabilir.
R f = Bileşen tarafından kat edilen mesafe (çözünen) / Çözücü tarafından takip edilen mesafe
(k) Spektroskopi:
Bir numunenin molekülleri veya atomları veya iyonları bir enerji durumundan başka bir enerji durumuna geçtiğinde emilen veya yayılan elektromanyetik radyasyonun ölçülmesi ve yorumlanmasıdır.
ben. Ultraviyole ve görünür spektrofotometri:
Radyasyon, emici bir madde içeren bir çözelti katmanından geçirildiğinde, radyasyonun bir kısmı emilir; çözeltiden çıkan radyasyonun yoğunluğu, ona giren radyasyonun yoğunluğundan daha azdır. Absorpsiyonun büyüklüğü absorbans cinsinden ifade edilir. A ifadesi ile tanımlanır
A = log 10 (I 0 / I)
0 = Emici katmana geçen radyasyonun yoğunluğu.
I = ondan yayılan radyasyonun yoğunluğu.
Absorbans, solüsyondaki emici maddenin konsantrasyonuna ve ölçüm için alınan emici tabakanın kalınlığına bağlıdır.
Referans kolaylığı ve hesaplamalarda kolaylık sağlamak için, 1 cm'lik% 1 a / h çözeltisinin bir tabakasının emilimi ve ifadesi ile değerlendirilir:
A (% 1, 1 cm) = A / cl
c = Yüzde ağırlık olarak ifade edilen emici maddenin konsantrasyonu.
l = Emici tabakanın kalınlığı cm cinsinden.
Belirli bir çözücü içinde belirli bir dalga boyunda A'nın (% 1, 1 cm) değeri, emici maddenin bir özelliğidir.
